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六合宝典 > 工程技术论文 > 化学工业论文 > 交流电弧光电直读发射光谱法测定土壤样品中锡的含量

交流电弧光电直读发射光谱法测定土壤样品中锡的含量

2019-09-17 16:02:45 字体:   打印 收藏 
王淑晶,曹军   (黑龙江省第五地质勘查院,黑龙江哈尔滨150080)   摘 要:Sn元素由于自身难溶的特点,地质实验室一般采用发射光谱法来测定土壤中低含量的锡。本文通过Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm和Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm两条测量线来消除校正误差,经外部控制样验证合格率达到了95%以上。   关键词:发射光谱;锡;土壤   中图分类号:P575    文献标志码:A   The Sn in Geochemical Samples Determined byAlternating Current Arc Emission Spectrometry   WangShu-jing,CaoJun   (Heilongjiangthe Fifth Geological Institute,Heilongjiang Harbin150080)   Abstract: Duing to the insoluble nature of Sn element, emission spectrometry is generally used in geological laboratories to determine the low content of Sn in geochemical samples.In our paper, two measuring lines (Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm and Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm) were used to eliminate the correction error, and the qualified rate of external control samples was more than 95%.   Keywords:Emission Spectrum;Sn; Soil   锡是一种略带蓝色的白色光泽的低熔点金属元素,主要以锡石和硫锡石形式成矿,是地质实验室常测的一种元素。目前,分析土壤样品中锡的测定方法有原子荧光法[1]、石墨炉原子吸收分光光度法[2]、交流电弧光电直读发射光谱法[3]等,从现有的技术来说,由于Sn难溶的特点,交流电话光电直读光谱发射光谱法由于制样简便、分析准确在地质实验室中占有非常重要的地位。   本实验从Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm和Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm测线出发,对实验过程中出现的系统误差进行分析,从而得到了一条较为简便、准确的土壤Sn测试方法。   1 实验材料和方法   制样:称取0.0500 g样品(200目)和0.0500 g缓冲剂,混匀,装入碳电极,加两滴乙醇,干燥,然后采用WP1-CCDI交流电弧光电直读发射光谱仪测定。   发射光谱仪条件:焦距1050 nm,狭缝高度10 μm,预热电流5 A、3 s,摄谱电流15 A,45 s。   2 实验结果   2.1 线性范围   图1是合成硅酸盐GSES1-9三次摄谱后的三次曲线拟合图。可以看出,Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm和Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm均具有较好的线性关系,其中Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm线性范围为0.5~50 mg/kg,Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm线性范围为2.0~50 mg/kg,线性范围优势线为Sn 283.99 nm。而Sn 317.50 nm所有点的黑度值比Sn 283.99 nm的要大,从光谱稳定性来说Sn 317.50 nm也具有优势。在具体区间校值时应综合考虑Sn 317.50 nm和Sn 317.50 nm测量值。   图1 Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm(上)和Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm(下)谱线三次曲线图   2.2 检测限   采用0.0500 g光谱纯二氧化硅和0.0500 g缓冲剂混合,按照实验部分制样程序及摄谱程序测定11次,结果见表1。   表1 Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm和Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm谱线检出限      从表1可以看出,Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm和Sn 317.50 nm/Ge 326.95 nm均具有较好的检出限。   2.3 方法检测限   表2、表3为Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm与Sn317.50 nm /Ge 270.96 nm 8次土壤标样测定值,从表中可以看出:Sn 283.99 nm与Sn317.50 nm对大部分土壤样品均具有较好的测定值。但是根据DZ/T 0011 1:50000比例尺相关规定Sn317.50 nm /Ge 270.96 nm的方法检测限为0.155,不满足规范要求。而从其他土壤样品来看,Sn317.50 nm/Ge 270.96 nm的方法精密度(0.076)要比Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm(0.084)的小,这说明Sn317.50 nm /Ge 270.96 nm对测量GSS-7土壤样品存在系统误差,其测量值是不可靠的。   同理,在测量时某些样品可能也存在对Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm测线存在系统误差的情况。为了减少这种误差影响,采取Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm与Sn317.50 nm /Ge 270.96 nm代数平均值的方法,其结果如表4。从表4可以看出,经过代数平均后的方法检测限为0.090,满足规范的要求。   表2 Sn 283.99 nm/Ge 270.96 nm 8次土壤标样测定值      表3 Sn317.50 nm /Ge 270.96 nm 8次土壤标样测定值      表4 Sn 283.99 nm + Sn317.50 nm 8次土壤标样平均值      2.4 外部比对结

期刊简介

名称:生物化工

主办:江西省科学院

期刊简介:

《生物化工》杂志是经国家新闻出版广电总局批准创办、国内外公开发行的自然科学学术期刊。于2015年8月由江西省科学院主管主办,江西热处理技术与装备杂志社出版的生物工程与化学化工领域专业学术期刊。本刊为正规性、专业性极强的双月刊。更多>>

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