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六合宝典 > 工程技术论文 > 化学工业论文 > 油-水界面法一步合成疏水性荧光碳点

油-水界面法一步合成疏水性荧光碳点

作者:范余娟,杨星法,尹超舜,马琛敖,周兴平

2019-09-17 15:06:17 字体:   打印 收藏 

摘 要:本文用油-水界面法,以价廉易得的柠檬酸和十六胺为原料一步制备疏水性荧光碳点(OCDs)。通过条件优化,得到制备OCDs的最优条件。利用各种仪器对所制得的OCDs的光学性质、结构和形貌等进行全面的研究和分析。制得的OCDs的平均粒径约为3.5 nm,为具有一定晶型的类石墨结构。OCDs的荧光稳定性好,未出现光漂白现象,其荧光量子产率为80.0%,比大多数已知文献报道的产率都要高,具有优异的光学性能。

关键词:疏水性荧光碳点;油-水界面法;高产率

  荧光碳点(Carbon Dots,CDs)是近十几年来新兴的一种具有光致发光性能的荧光碳纳米材料,可分为亲水性CDs和疏水性CDs。疏水性CDs(OCDs)因其表面特殊性质,在某些领域存在特殊的用途。然而,从CDs兴起至今,绝大多数人所制备的CDs都是趋于表面含有亲水基团的,故大多数CDs都是亲水性的[1]。相比之下,OCDs因为合成困难和与不相溶水而使其在实际应用上大受限制。因而,OCDs的研究目前很少受到关注。油-水界面法为常见的用于合成纳米材料的有效方法,其综合了水热法和溶剂热法的优势,在相对简单的操作下能制备出疏水性的纳米材料。目前,极少数报道[2-3]制备OCDs的方法通常是在有机溶剂中且有长链有机分子作为表面钝化剂或盖帽分子。但用这些方法制备OCDs操作较为复杂且制备出的OCDs产率都很低。   本文以柠檬酸为碳源,十六胺为表面掺杂剂,用油-水界面法一步合成OCDs,对制备OCDs的条件进行优化,得到最优条件下制备的OCDs,并对其光学性质、结构和形貌等进行全面的研究和分析,为后期研究OCDs的应用提供可行性依据。   1 药品与仪器   十六胺(AR,泰坦科技股份有限公司);柠檬酸、环己烷、正硅酸四乙酯、甲苯、三乙醇胺、丙酮、乙二醇丁二醚、硫酸奎宁(AR,国药集团化学试剂有限公司)。   V-530紫外分光光度计(日本分光株式会社)、F-4500荧光仪(日立公司)、322W表面张力及接触角仪(美国热电集团)、Avatar380红外光谱仪(美国热电集团)、D/max-2550PC X射线粉晶衍射光谱仪(日本Rigaku)、H-800透射电子显微镜(日本Hitachi)。   2 实验方法   2.1 OCDs的制备   室温条件下,将0.5 g柠檬酸和1.5 g十六胺置于盛有20 mL水和20 mL甲苯的反应釜中溶解,用0.1 mol/L盐酸溶液调节反应pH值为5,磁力搅拌,在180 ℃恒温反应5 h。室温冷却后,有机相部分干燥处理后用超纯水反复洗涤干燥,将粉末溶解于10 mL环己烷中,经离心,旋转蒸发后得到OCDs固体。将纯化后的产物配置成等质量浓度(2 mg/mL)的溶液,用荧光仪测试荧光强度。   2.2 OCDs的制备条件优化   为制备出发光性能最佳的OCDs,在其他条件不变的情况下,探究原料质量比、有机相溶剂、反应温度、反应时间和反应pH对制备OCDs的影响。   2.3 光学性质表征   用紫外测量产物被吸收光的波长、强度以及吸光度等信息;用荧光仪测试样品光的波长和强度;通过测量产物与标准参比物质(硫酸奎宁溶液)的荧光积分面积,结合公式计算产物的荧光量子产率。   2.4 表面与内部结构表征   用表面张力及接触角仪进行水的静态接触角测定,每个产品测3次,取其平均值。将纯化后的OCDs粉末置于KBr晶片上进行红外表征。用X射线衍射仪对样品进行内部结构表征。   2.5 透射电镜   将0.02 g OCDs粉末分散在30 mL乙醇中,超声分散后滴一滴在超薄铜网上,风干,用透射电子显微镜观察其形貌、分散程度及颗粒大小。   3 结果与讨论   3.1 OCDs制备条件的优化   3.1.1 OCDs原料质量比优化   图1为不同质量比的柠檬酸和十六胺溶解于20 mL水和20 mL环己烷的溶剂中,调节pH值为5,在180 ℃中恒温反应5 h的产物荧光谱图。从图1可以发现,原料质量比为1∶0时,产物发出很微弱的蓝光,此时制备出的产品均是亲水性的。随着原料比的增加,产物的荧光强度逐渐增强,直至原料比为1∶3时,产物的荧光强度最强,继续增大原料比,产物的荧光强度反而减弱。这可能是OCDs在制备过程中引入氮的掺杂量不同所致。所制备产物的发射峰虽不集中,但均在蓝光区域。当原料质量比为0∶1时,产物不发光。说明两种原料中,柠檬酸是使产物发光的主体,十六胺可能是使产物为疏水性且荧光增强的原因。   图1 不同原料比下制备的OCDs的荧光谱图   3.1.2 OCDs有机相溶剂的优化   图2为质量比为1∶3的原料溶解于20 mL水和20 mL不同有机相溶剂中,调节pH为5,在180 ℃中恒温反应5 h的产物荧光谱图。由图2可见,改变溶剂对制备OCDs具有较大的影响。当以氯仿为有机相溶剂时,产物的发射峰红移至绿光区域。根据相关文献[4],一般导致CDs发射光谱移动的主要因素有两种,一种是溶剂效应,主要是由溶剂的极性引起;另一种为特殊溶剂化效应。在该实验中,各种有机相溶剂对溶剂的极性并没有表现出明显的规律。由此,本实验结果应主要来自特殊溶剂化效应。以甲苯作为有机相溶剂时,产物的荧光强度最高,这可能与溶剂也参与到产物的合成中即制得的产物

期刊简介

名称:生物化工

主办:江西省科学院

期刊简介:

《生物化工》杂志是经国家新闻出版广电总局批准创办、国内外公开发行的自然科学学术期刊。于2015年8月由江西省科学院主管主办,江西热处理技术与装备杂志社出版的生物工程与化学化工领域专业学术期刊。本刊为正规性、专业性极强的双月刊。更多>>

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