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六合宝典 > 工程技术论文 > 化学工业论文 > 纳米Al2O3 分离富集环境样品中的铅

纳米Al2O3 分离富集环境样品中的铅

作者:黄婷,米竟,梁媛媛,薛盼

地址:(1. 安康学院 化学化工学院,陕西安康 725000;2. 陕西省富硒食品质量监督检验中心,陕西安康 725000)

2019-09-17 15:33:46 字体:   打印 收藏 

摘 要:本文对纳米氧化铝对毒性元素铅的吸附能力进行了考察,分别对其吸附容量、吸附条件以及对环境水样中铅的吸附进行了研究。实验表明:在pH=6.0的条件下,吸附效果最好,一定量的铅可以被迅速的吸附在纳米氧化铝表面,其吸附容量为2.70 mg/g,用0.01 mol/L的NaOH洗脱效果最佳,回收率为95.34%,此方法对铅的检出限为0.145 5 μg/mL,相对标准偏差(RSD)为4.55%,并且在实际样品的测定中得到了应用,对汉江水和实验室自来水中铅进行了分离富集,结果令人满意。

关键词:纳米Al2O3;分离;富集;铅

  目前已经发现了很多分离富集铅的吸附剂,如柚子皮生物吸附剂[1]、黑曲霉-稻草秸秆复合吸附剂[2]、聚乙烯亚胺杂化硅胶吸附剂[3]、大蒜茎叶生物吸附剂[4]、污泥基吸附剂[5]、MnO2/Fe3O4复合吸附剂[6]等。纳米粒子非常小,有很大的比表面积,所以纳米材料能够在表面吸附很多的物质,具有很强的吸附性。本文采用ICP-AES测量铅,研究纳米氧化铝的吸附性能,试图建立一种分离富集铅的新方法,该方法必须具有简便、效率高、无污染、成本低、吸附剂易再生等优点。确定了最佳吸附条件,在最佳吸附条件下将其应用环境水样中痕量铅的分离富集。   1 实验部分   1.1 仪器设备及工作条件   ICP-AES(Plasma1000型,钢研纳克);ICP发生器,频率40 MHz;等离子体焰炬观察高度为工作线圈以上15 mm;氩载气流量0.5 L/min,氩冷却气流量12 L/min,氩工作气体流量1.0 L/min,试液提升量2.6 mL/min;积分时间短波10 s,长波5 s,积分次数3次;铅的测定波长220.35 nm。   1.2 试剂及标准溶液   铅标准溶液(1.000g/L):称取0.399 6 g Pb(NO3)2溶解后,定容于100 mL容量瓶中,摇匀,备用。   纳米Al2O3(γ型,10 nm),由陕西中科纳米有限公司提供。其他试剂均购于天津化学试剂厂,用水为三重蒸馏水。   1.3 实验方法   1.3.1 吸附-解吸   取一定量的铅标准溶液,调节到最佳pH,加入一定量的纳米Al2O3,摇匀,静置15 min,离心(1 500 r/min),15 min后,移取上层清液2.00 mL,用ICP-AES测定,计算铅的含量和吸附率。   将吸附后的纳米Al2O3用三重蒸馏水洗至中性,干燥,加入洗脱剂0.01 mol/L NaOH 5.0 mL,摇匀,静置10 min后离心,取上层清液2.00 mL,用ICP-AES测定铅的浓度,计算回收率。   1.3.2 水样的处理   采集汉江水和实验室自来水为样品,用纤维素滤膜(孔径0.45 μm)过滤,将一定浓度的铅标准液加入到水样品中,调至最佳pH备用。   2 结果与讨论   2.1 酸度的影响   pH对纳米材料吸附铅有重要的影响,由于纳米材料在水溶液中表面羟基化作用,这些表面羟基将因溶液pH值的不同而发生质子化或去质子化,在pH值较高时,纳米材料表面带有负电荷易于吸附阳离子,随着pH值的降低,纳米材料表面逐渐变为中性,最后带正电荷易于吸附阴离子。实验考察了不同酸度条件下,纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)吸附率的影响,如图1所示。随着pH值的增大,Pb(Ⅱ)的吸附率先增大后减小。实验结果表明,在室温下pH=6时吸附效果最佳,所以本文选择pH=6作为最佳吸附酸度,纳米Al2O3的吸附率达到92.03%。   图1 溶液pH对纳米Al2O3吸附Pb(Ⅱ)的影响   2.2 吸附等温线和吸附容量   考察了不同温度下纳米Al2O3去除Pb(Ⅱ)的吸附等温线(见图2),由图3可以看出在4种温度下,热力学实验数据与Freundlich等温吸附模型有较好的拟合(R≥0.97),表明纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)的吸附符合Freundlich模型,为多分子层的吸附。最佳的吸附条件下,在0 ℃、20 ℃、40 ℃和60 ℃下测得纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)的饱和吸附容量分别为2.31 mg/g、2.70 mg/g、2.93 mg/g和3.32 mg/g。   图2 纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)离子的吸附等温线   图3 不同温度下的Freundich吸附等温线   2.3 洗脱方法的试验   根据试验2.1,溶液pH值对Pb(Ⅱ)离子吸附影响分析,从图1可以看出,在较高或者较低pH值时纳米Al2O3吸附Pb(Ⅱ)离子的吸附率很低,因此采用一定浓度碱或酸将吸附的Pb(Ⅱ)离子洗脱下来,结果发现,当溶液中加入5.0mL 0.01 mol/L NaOH时,回收率达到95.34%,可将吸附的Pb(Ⅱ)离子基本洗脱。   2.4 水样品的分析   用汉江水和实验室自来水为样品,根据实验1.3.2处理样品后,调至pH为6.0备用。根据实验1.3.1过程进行吸附-解吸实验,平行做7次,实验结果如表1所示。 表1 水样品中Pb(Ⅱ)离子含量的分析结果(n=7)   2.5 检出限和精密度   在实验条件下该方法的检出限为0.145 5 μg/mL,计算相应的相对标准偏差RSD(n=7)为4.55%。   3 结论   用纳米Al2O3分离富集样品中的铅,此法具有简单、快速、高选择等的特点,在pH=6的条件下,用纳米Al2O3能够快速、定量的吸收铅,吸附容量大;易于洗脱,回收率达到95.34%;该方法成功用于环境水样和自来水中铅的测定,分析结果令人满意。   参考文献   [1]郭艳华,刘延湘,刘立,等.柚子皮生物吸附剂的制备及其对重金属铅离子的吸

期刊简介

名称:生物化工

主办:江西省科学院

期刊简介:

《生物化工》杂志是经国家新闻出版广电总局批准创办、国内外公开发行的自然科学学术期刊。于2015年8月由江西省科学院主管主办,江西热处理技术与装备杂志社出版的生物工程与化学化工领域专业学术期刊。本刊为正规性、专业性极强的双月刊。更多>>

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