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六合宝典 > 工程技术论文 > 化学工业论文 > 聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备与表征

聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备与表征

作者:杨星法,范余娟,马琛敖,尹超舜,周兴平

地址:(东华大学 化学化工与生物工程学院,上海 201620)

2019-09-17 13:58:05 字体:   打印 收藏 

摘 要:以聚苯乙烯和Na2SiO3·9H2O为原料,通过油/水界面法合成了聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。在此基础上,通过溶胀法进一步合成了负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。通过SEM、BET、FL等表征手段对其相关性能进行了测试。结果表明,荧光微球的大小为400~500 nm。与玫瑰红B相比,荧光微球的光学性能受溶剂和pH的影响更小,这表明荧光微球具有更加优良的发光性能。

关键词:聚苯乙烯;二氧化硅;荧光微球;发光性能

  近年来,有机/无机纳米复合材料由于其独特的性能而受到越来越多的关注与研究。通过物理或化学的方法将有机相和无机相结合在一起所制备的复合材料,往往兼具有机相的柔韧性与无机相的高硬度性。目前,聚苯乙烯和二氧化硅由于其优良的性能广泛应用于生物医药[1-2]、化学工业[3-4]、能源催化[5-6]等诸多领域。因此,若将两者结合在一起形成复合材料,可有效扩大该材料的应用范围。   有机/无机复合粒子的合成方法主要有共混法[7]、溶胶-凝胶法[8]、插层法[9]、LB膜技术[10]等。共混法操作简单,但该方法制得的复合材料中有机相与无机相之间的作用力较弱,两相间存在明显的界面。溶胶-凝胶法制得的产物粒径较小且分散性较好。但该方法往往原料成本高,不利于工业化大规模生产。相比之下,最近新开发的油/水界面方法操作简单,反应条件温和,制备成本低,且同时具备了油相和水相合成方法的优点,因而具有非常广阔的应用前景。因此,本文以Na2SiO3·9H2O为原料,采用油/水界面法制备PS/SiO2复合粒子。   此外,聚苯乙烯密度较小,容易悬浮在液面上。而二氧化硅密度较大,分散在介质中容易下沉。若通过改变PS/SiO2复合粒子中PS和SiO2的比例,可有效改变复合粒子的密度,并进一步提高复合粒子在介质中的稳定性。可见,本工作对促进PS及SiO2微纳米材料的应用具有十分重要的意义。   1 实验部分   1.1 试剂与仪器   玫瑰红B、Na2SiO3·9H2O、乙醇、三氯甲烷、甲苯、丙酮、四氢呋喃、聚苯乙烯、TX-100、浓硫酸均为分析纯;去离子水自制。   JSM-5600LV型场发射扫描电镜、Hitachi F-4500荧光分光光度计、Jasco V-530紫外-可见分光光度计、SK5200H超声分散仪、电热恒温鼓风干燥箱、电子天平。   1.2 实验方法   1.2.1 PS/SiO2复合粒子的制备   将3.0 g Na2SiO3·9H2O溶于20 mL去离子水,作为水相。另将0.21 g聚苯乙烯加入到20 mL甲苯中,加入1.0 mL TX-100,加热溶解后得到油相。将油相倒入到水相中,用H2SO4调节pH。用乙醇和去离子水洗涤干燥后制得PS/SiO2复合粒子。   1.2.2 负载玫瑰红B的PS/SiO2荧光微球的制备   将已制好的粒子分散在去离子水中,超声分散后溶胀。将玫瑰红B溶液与PS/SiO2分散液混合,搅拌3 h。离心、洗涤、干燥后制得负载玫瑰红B的PS/SiO2荧光微球。   2 结果与讨论   图1为PS/SiO2荧光微球的SEM图。从图1可以看出,所制得的荧光微球呈球形,且分散性良好。粒径大小约为400~500 nm。此外,由于PS/SiO2复合粒子中PS的存在,一定程度上提高了粒子表面的黏度,促使部分粒子之间黏连在一起。   图1 荧光微球的SEM图   2.2 BET分析   为进一步确定玫瑰红B分子在PS/SiO2复合粒子中的吸附情况,通过氮气吸附法测定了产物中的比表面积。图2a和图2b分别为PS/SiO2荧光微球和PS/SiO2复合粒子的BET吸附等温线。从图2可知,PS/SiO2复合粒子具有较大的比表面积,其比表面积达124.69 m2/g,孔径为16.01 nm。相比之下,负载玫瑰红B后的荧光微球的比表面积减小至2.48 m2/g,其孔径也减小为2.03 nm。   这是由于玫瑰红B已经吸附在了PS/SiO2复合粒子的空隙中,降低了其比表面积与孔径。同时,正是由于玫瑰红B分子的存在,PS/SiO2复合粒子中的介孔逐渐被填充,几乎转变为了微孔。    图2a PS/SiO2复合粒子                                  图2b PS/SiO2荧光微球   图2 BET吸附等温线   2.3 荧光微球中玫瑰红B含量的测定   为进一步确定PS/SiO2荧光微球中玫瑰红B的含量,本文通过紫外-可见分光光度计测定了不同浓度的玫瑰红B溶液的紫外-可见吸光度,并将结果拟合成如图3(b)所示的标准曲线图。从图3a可以看出,玫瑰红B的最大吸收波长λ吸收为550 nm。在一定浓度范围内,玫瑰红B的吸光度随着浓度的增加而增加,且吸光度与浓度之间具有较好的线性关系。   图3a 玫瑰红B的紫外-可见吸光度图               图3b 标准曲线图   图3 玫瑰红B含量的测定结果   称取1.5×10-3 g荧光微球,根据标准曲线法测定其所含玫瑰红B的含量,如表1所示。从表1可知,当玫瑰红B浓度为3.0×10-4 mol/L时,荧光微球中的玫瑰红B含量为3.95 mg/g。当玫瑰红B浓度增大至1.8×10-3 mol/L时,荧光微球中的

期刊简介

名称:生物化工

主办:江西省科学院

期刊简介:

《生物化工》杂志是经国家新闻出版广电总局批准创办、国内外公开发行的自然科学学术期刊。于2015年8月由江西省科学院主管主办,江西热处理技术与装备杂志社出版的生物工程与化学化工领域专业学术期刊。本刊为正规性、专业性极强的双月刊。更多>>

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