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六合宝典 > 工程技术论文 > 化学工业论文 > QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时测定玫瑰花中19种农药残留

QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时测定玫瑰花中19种农药残留

作者:陈丽娜,秦瑶,孙成丹,王晶,刘春明

地址:(1.长春师范大学,吉林长春130032;2.北京知蜂堂健康科技股份有限公司,北京 102200)

2019-09-17 15:42:39 字体:   打印 收藏 

摘 要:应用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定玫瑰花中19种常用农药残留。样品采用改进的QuEChERS方法进行萃取净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式下进行测定。方法在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9934。实验了1μg/kg、5 μg/kg和10 μg/kg三个添加水平,回收率范围为78.5%~110.9%,相对标准偏差小于17.6%,检出限范围为0.023~0.260μg/kg,定量限范围为0.078~0.870μg/kg。本方法灵敏度高,且操作简便快捷,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于玫瑰花样品中常用农药的确证检测。

关键词:玫瑰花;超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;农药残留

  玫瑰花含有丰富鞣质、原花青素、黄酮、维生素C及人体所需的多种氨基酸和微量元素[1-4],具有通经活血、美容养颜等功效,被作为花茶和食材广泛使用。随着人们对食用玫瑰花需求的增加,栽培面积越来越大。玫瑰花栽培过程中常见锈病、黑莓病、白粉病等疾病以及玫瑰茎叶蜂、玫瑰中夜蛾、吹绵蚧及红蜘蛛等害虫[5-6],因此需适当喷洒农药已进行预防和治疗。但如果使用不合理,任意加大农药的喷施浓度或施药后未按安全间隔期采收,都会造成农药残留污染问题[7-8]。   液相色谱-串联质谱技术由于具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点成为农药残留检测的主要工具之一。超高效液相色谱-串联质谱技术在此基础上进一步缩短了分析时间,提高了工作效率[9]。QuEChERS方法是一种集提取与净化为一体的样品前处理方法,在农产品的农残分析中具有很好的应用前景[10]。   本实验对QuEChERS进行了适当改进,研究了应用UPLC-MS/MS分析玫瑰花中19种常用农药残留的测定方法。并应用此方法对实际样品进行了分析,获得了较好的分析结果。   1 实验部分   1.1 药品与试剂   玫瑰花样品,购买于长春中东万家大药房。UPLC所用的流动相乙腈(色谱纯,Fisher,美国),甲酸、乙酸(色谱纯, 阿拉丁);N-丙基乙二胺(PSA)、C18与石墨化碳粉末(GCB),均购于Agela公司;氯化钠(NaCl)、无水硫酸镁(MgSO4)、乙酸铵(NH4OAc)、乙酸钠(NaAc)为分析纯购自北京化工厂,NaCl于120 ℃条件下在马弗炉中加热5 h,无水MgSO4在650 ℃条件下加热4 h;农药标准物质的纯度>95%,均购自于Dr.EhrenstorferGmbH公司;实验用水为超纯水。   1.2 实验仪器   UPLC-MS/MS(ACQUITY UPLC, Xevo TQ-S, Waters公司),配有ESI离子源,三级四极杆质量分析器;Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters公司);离心机(3K30,Sigma公司);涡旋混合器(QiLinBeier5,科学仪器厂);氮气吹干仪(YGC-24,郑州宝晶公司),超纯水制备仪(LabostarTM TWT UV7,SIEMENS公司)。   1.3 UPLC-MS/MS分析条件   利用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm)分离;流动相A为乙腈,流动相B为0.01%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序:0~3.0 min,10%~30% A;3.0~6.0 min,30%~50% A;6.0~6.5 min,50%~80% A;6.5~7.5 min,80%~95% A;7.5~9.0 min,95%~95% A;9.0~10.0 min,95%~10% A;10.0~12.0 min,10%~10%A。流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;进样体积:5.0 μL。   UPLC系统配有三级四极杆质谱,离子源为电喷雾电离离子源(ESI),正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)进行分析,质谱操作参数如下:毛细管电压1.0 kV,离子源温度120℃,脱溶剂气温度350 ℃,脱溶剂气流量700 L/h,锥孔气流量150 L/h,碰撞气流量0.15 L/h。   1.4 样品的前处理方法   称取2 g玫瑰花样品于50 mL的离心管中,并向其中加入10 mL的超纯水及10 mL含有0.1%乙酸的乙腈,涡旋混匀1 min;称取4 g无水MgSO4和1g NaCl,将其加入至离心管中,涡旋混匀1 min,在3500 r/min条件下离心5min。取2 mL的上层提取液加入至含有300 mg无水MgSO4、100 mgPSA及20 mgGCB混合物的10 mL离心管中,涡旋混匀1 min,在3500 r/min条件下离心5 min。取2 mL的提取液在30℃条件下氮吹至近干,用乙腈∶水(v/v,1∶9)溶液定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,待测。   2 结果与分析   2.1 UPLC-MS/MS条件的优化   首先以超纯水作为水相,分别考察乙腈和甲醇作为有机相的分离效果。甲醇作为有机相时,化合物的峰形普遍较宽,且化合物的灵敏度相对乙腈低,因此选用乙腈作为有机相。但在乙腈-纯水系统下,烯啶虫胺与吡蚜酮的色谱峰形较宽且灵敏度较低,而向水中添加0.01%甲酸后色谱峰形得到改善。因此,最终的流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液,同时对洗脱程序进行了优化,色谱图见图1。   然后以乙腈∶水(v/v,1∶1)溶液稀释农药标准品溶液,直接注入质谱中进行质谱条件优化。在ESI+模式下,分别采用全扫描和子离子扫描方式优化得到各个化合物的母离子、子离子、锥孔电压以及碰撞能。其中,丰度比较高的子离子作为定量离子,丰度相对较弱的子离子作为定性离子。质谱条件见表1。   图1 19个化合物的总离子流图   2.2 前处理方法的优化   2.2.1 提取溶剂的优化   常规的QuEChERS方法使用乙腈作为提取溶剂提取样品中的多种农药残留。由于PSA含有

期刊简介

名称:生物化工

主办:江西省科学院

期刊简介:

《生物化工》杂志是经国家新闻出版广电总局批准创办、国内外公开发行的自然科学学术期刊。于2015年8月由江西省科学院主管主办,江西热处理技术与装备杂志社出版的生物工程与化学化工领域专业学术期刊。本刊为正规性、专业性极强的双月刊。更多>>

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