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六合宝典 > 工程技术论文 > 一般工业技术 > 柱前衍生-高效液相色谱法测定甜蜜素的实验研究

柱前衍生-高效液相色谱法测定甜蜜素的实验研究

2018-07-27 09:59:28 字体:   打印 收藏 

摘 要:目的:使检测方法与国际接轨。方法:在流动相条件下,在波长为310 nm、柱温35 ℃、流量1.0 mL/min、进样量10 µL的条件下,将标准样品溶液用不同衍生剂——亚硝酸、次氯酸钠,以2 mL 1∶1浓硫酸酸化加入5.0 mL浓度为50%衍生剂溶液衍生5 min,后用5 mL正己烷、2 g氯化钠进行萃取,取正己烷层加入10 mL 10%碳酸氢钠溶液,用0.22 μm的过滤器过滤上样,进行甜蜜素衍生物的测定。结果,精密度、准确度、回收率均符合要求。结论:该方法适用含乳饮料等食品中甜蜜素的测定。

关键词:高效液相色谱法;柱前衍生;甜蜜素

 关于甜蜜素的检测方法,国内标准检验方法有气相色谱法、比色法和薄层层析法。但这些方法最低检测限均高于欧盟和日本的标准,导致这样一种现象出现,即某些产品在国内未检测出甜蜜素,而在国外会被检测出来,这就要求我们的检测技术必须与国际接轨。笔者查阅大量国内外资料发现,柱前衍生-高效液相色谱法是测定甜蜜素较好的方法,本文通过实验研究证实其应用价值。  1 材料及方法   1.1 实验材料   含有甜蜜素的碳酸饮料、果汁饮料、蔬菜汁、乳饮料、植物蛋白饮料,来源于市场。   1.2 试验方法   本试验方法是将甜蜜素标准品经过衍生化反应后,用液相色谱检测甜蜜素。   1.3 标准曲线   1.3.1 标准储备液的配制   称取甜蜜素0.100 0 g,用超纯水溶解并转移至100 mL容量瓶中定容,制成浓度为1 mg/mL的标准储备液待用。   1.3.2 标准溶液的配制   将已配制好的1 mg/mL的标准储备液,吸取0、1、2、4、5 mL分别移入500 mL容量瓶中以超纯水定容,制成标准品浓度为0、2.0、4.0、8.0、10.0 mg/L。   1.3.3 标准曲线的绘制   将已经配制好的标准溶液在已优化好的条件下衍生,以优化好的液相条件进行HPLC的测定,用标准曲线确定峰面积S与溶液浓度c的关系,计算线性回归方程和相关系数。   1.4 方法准确度的测定   将0.40 mg/mL浓度标样通过衍生化条件处理,先后进样6针进行准确度的分析。   1.5 最低检出限的测定   将0.40 mg/mL浓度的标样分别稀释10、100、1 000、10 000倍(浓度分别为0.040、0.004 0、0.000 4、0.000 040 mg/mL)后,测定信号值,采用3倍信噪比计算检出限。   1.6 回收率和精密度测定   将碳酸饮料和含乳饮料中分别添加4.0 mg/L浓度的标样在已优化好的衍生条件和液相条件下进行测定样品的回收率测定。在已优化好的衍生条件和液相条件下,将碳酸饮料和含乳饮料分别重复测定11次,确定测定样品的平均值和标准偏差,以此来确定精密度。   1.7 干扰试验   为排除其他添加剂对方法的影响,在含有甜蜜素的标准溶液中加入安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、亚硫酸钠后,用同样的衍生方法以及液相条件检测,确定此方法的抗干扰性。   1.8 稳定性试验   将衍生物在室温、4 ℃条件下,放置4、8、12、24、48 h,在已优化好的液相条件下进行测定,确定衍生物的稳定性。   2 结果与分析   2.1 标准曲线及方法精密度的结果   在已优化好的条件下进行不同浓度标准曲线的绘制,得到的浓度-峰面积曲线如图1所示。   图1 标准曲线图   由图2可以看出,不同浓度的吸收峰重叠性很好,几乎完全重合。同时,吸收峰的保留时间均是在合理范围内,保留时间依次是6.523、6.536、6.516、6.535、6.522 min。此衍生物的线性方程为y=10 195x+9 548.6,相关性为0.999 8,由此可见线性相关很好,甜蜜素的最低检出限为40 ng/mL。   图2 不同浓度甜蜜素的谱图   加入0.4 mg/mL的标准溶液衍生化后进行方法精密度的测定,进样6针,精密度好,标准偏差小于0.001,见表1。   表1 方法精密度实验结果表   进样次数保留时间/min峰面积浓度结果/(mg/mL)   16.02313 6590.403 7   26.02513 6630.403 6   36.02413 6790.405 1   46.02313 6500.402 3   56.02413 6620.403 5   66.02413 6580.403 1   平均值6.02413 6620.403 6   标准偏差0.000 752 89.579 492 0 0.000 916 0   2.2 干扰实验结果   在上述已优化好的条件下,通过将标准物质中添加安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、亚硫酸钠后进行衍生,测定添加物质对标准物质的干扰试验。结果表明苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在所选色谱条件下不出峰,而Na2SO3出峰时间在甜蜜素的后面,不干扰测定。   2.3 回收率及准确度结果   在上述已优化好的条件下,向样品中添加0.4 mg/mL的标准溶液进行衍生化反应,过滤,进行液相回收率的测定,结果见表2,回收率均大于95%,回收率相对较高,所以此曲线适用于饮料的甜蜜素含量测定实验。   表2 回收率实验结果表   项目碳酸饮料含乳饮料   样品浓度/(mg/mL)0.003 00.001 5   加标后检测浓度/(mg/mL)0.397 40.399 4   0.396 20.399 5   0.395 90.399 4   0.398 60.399 7   0.398 30.399 1   0.397 80.399 9   0.395 90.399 3   回收率/%98.499.5   标准偏差0.1390.141   将碳酸饮料和含乳饮料的样品进样11次测定

期刊简介

名称:现代食品

主办:中粮工程科技(郑州)有限公司

期刊简介:

《现代食品》杂志是经国家新闻出版总署正式批准办刊的国家级刊物,由中粮工程科技有限公司主管,中粮工程科技(郑州)有限公司主办,并由现代食品杂志社编辑出版的综合性食品方面的学术性期刊。国内统一刊号:CN 41-1434/TS,全国公开发行。更多>>

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